偏钒酸铵制备方法
制备
可由钒矿用浓盐酸处理后,蒸去剩余的盐酸,再加过量的氯化铵而制得。也可以将钒铁粉与木炭粉按一定比例混合造粒进行焙烧后,与液碱作用生成钒酸钠,清液经浓缩、过滤后,用盐酸中和至pH7.5~8,过滤,滤液加热到70~80℃,搅拌下加入氯化铵溶液,析出物经离心分离、水洗、干燥,制得偏钒酸铵结晶。
精制
取市售的偏钒酸铵加热溶于稀氨水中直至饱和,每25g偏钒酸铵约需稀氨水500mL。在搅拌下往其中加入固体氯化铵,溶液中氯化铵的浓度约为10%,此时偏钒酸铵便几乎完全沉淀出来。如此反复进行数次再结晶,然后在0℃下冷却。经吸滤除水,用冰冷的少量稀氨水和纯水充分洗涤,最后风干。
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